色谱柱管由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等部件构成。其中柱管是主体部分,多为金属(如不锈钢)或玻璃制作,形状包括直管形、盘管形、U形管等,以满足不同应用场景的需求,具有良好的机械强度和耐腐蚀性,能适应较高的压力,在液相色谱中应用广泛;玻璃柱管化学稳定性好,不易与样品和流动相发生化学反应,常用于对金属敏感或需要高纯度分离的场合,但相对脆弱。
色谱柱管的类型与特点:
1.填充柱:这是常见的色谱柱类型,柱管内填充有固定相,如多孔硅胶、键合相、氧化铝、有机聚合物微球等微粒填料。这些填料的粒度通常为3、5、7、10μm等,其柱效理论值可达5 -16万/米。填充柱通过样品分子在固定相和流动相之间的分配平衡实现分离,具有广泛的应用范围和较高的分离效率,适用于大多数常规分析和复杂混合物的分离。
2.开管柱:开管柱的管壁经过特殊处理,直接作为固定相,无需填充颗粒。其优点是柱内阻力小,可用于快速分析,但对制备工艺要求较高,且分离容量相对较低,在特定领域的应用较为有限。
色谱柱管的使用注意事项:
1.选择合适的色谱柱:根据样品的性质、分析目的和分离要求,选择具有合适固定相、内径、长度和膜厚的色谱柱。
2.避免压力和温度突变:突然的温度变化或压力波动会影响柱内填料的状态,可能导致柱效下降或色谱柱损坏。在调节流速时应缓慢进行,以保证柱温箱的温度稳定。
3.防止污染:避免将腐蚀性气体、液体或固体引入色谱柱,以免损坏柱内填料和固定相。在分析含有杂质的样品时,应先进行预处理,如过滤、萃取等,以去除杂质。
4.正确操作和维护:在使用前后,要按照仪器的操作规程正确安装和拆卸色谱柱,避免对色谱柱造成机械损伤。定期对色谱柱进行清洗和维护,以延长其使用寿命。
5.控制流速和进样量:过高的流速可能导致柱压过高,损坏色谱柱;过低的流速则可能延长分析时间,降低效率。同时,要控制进样量,避免过量进样导致色谱柱超载。