色谱配件保护柱通常安装在色谱柱前端,其内部两端各有一个筛板,对流动相和样品中的微粒污染物起到过滤效果。当样品随流动相经过时,能够有效滤去其中携带的固体颗粒性杂质,阻止这些杂质进入后续的分析柱,避免堵塞分析柱的筛板以及造成柱头塌陷等问题。
吸附与截留机制:保护柱内的填充材料表面存在大量活性位点,可与样品中的杂质分子发生物理吸附或化学键合作用。例如,对于样品中含有的强保留物质、颗粒物等,填充材料能将其吸附并截留在柱内,防止它们进入分析柱干扰分离过程,影响分析结果的准确性。
针对性去除特定杂质:若保护柱的填料与色谱柱填料相同,它还可以除去那些容易与色谱柱填料产生强吸附的物质,进一步强化对色谱柱的保护功能,确保色谱系统的正常运行。
色谱配件保护柱的使用注意事项:
1.定期更换
-按使用次数更换:一般建议每100 -200次进样后更换一次保护柱,具体可根据实际分析情况适当调整。当发现色谱峰的理论塔板数下降、柱压上升或是关键分离度下降时,应及时考虑更换。
-避免超期服役:即使外观看起来无明显损坏,长期使用的保护柱也可能因内部填料老化等原因导致性能下降,影响分析准确性,所以不要过度延长其使用寿命。
2.防止交叉污染
-专柱专用原则:不同的分析项目应使用各自的专用保护柱,避免不同样品之间的交叉污染。特别是在分析含有复杂成分或高浓度物质的样品后,更要严格区分使用。
-清洗再切换项目:如果必须共用一个保护柱用于多个项目,那么在切换项目前一定要用适当的溶剂对其进行清洗,确保前一个项目的残留物质不会带入下一个项目中干扰分析结果。
3.正确清洗维护
-选择合适的清洗溶剂和方法:根据污染物的性质选择合适的有机溶剂或缓冲溶液进行清洗。对于亲水性离子污染等情况,可采用特定浓度的淋洗液按一定程序冲洗。但要注意有些情况下不建议超声清洗,因为可能会对填料表面修饰产生影响,此时当柱效下降时应直接更换柱芯。
-遵循操作规范:在清洗过程中,要按照正确的连接顺序和操作流程进行,如将抑制器从流路中断开后再进行反接柱子等操作,避免损坏相关部件。同时控制好清洗时的流速和时间,既要保证有效去除杂质,又不能因过度清洗而破坏柱子结构。
4.储存条件适宜
-环境要求:应将保护柱放置在干燥、阴凉且通风良好的地方,避免阳光直射和高温高湿环境。高温可能导致保护柱内的填料老化、变形,高湿环境则容易使金属部件生锈、密封件老化。
-密封保存:使用后需用甲醇或无盐流动相冲洗至基线平衡,然后密封两端以避免污染。这样可以防止空气中的水分、灰尘等进入柱子内部,影响下次使用时的性能。