1、试验过程
色谱条件
色谱柱 | Sugar-D 4.6×250mm,5μm |
流动相 | 乙腈-水=80-20（混合） |
流 速 | 1.0mL/min |
进样量 | 对照 供试品5μL |
柱 温 | 30℃ |
检测器 | ELSD：漂移管 90℃, 气流2.0L/min，LED强度：50% 增益 1 |
2、样品制备
对照溶液：
精密称取葡萄糖对照品适量，加水溶解稀释至每 1ml中含 1.0mg的溶液。
供试品溶液：
取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5mol/L的NAOH溶液25ml，密塞，冰水浴超声处理（功率250W、频率40kHz，温度控制在10~20℃)45 分钟，滤过。精密吸取续滤液1ml，置具塞试管中，精密加入1.0mol/ L 的盐酸溶液0.5ml，涡旋30 秒至充分混匀，精密加入7.0mol/ L的TFA溶液6.0ml，于110℃水解6小时，冷却至室温，回收溶剂至干。残渣加水溶解，转移至 10ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得
3、谱图和数据
对照品
供试品 5ul
