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阿胶-测定

 更新时间:2023-11-23 点击量:418

色谱条件:

流动相:

1、色谱柱:MorphlingTM Amino Acid 4.6*250mm 5µm

流动相A: 0.1mol/L醋酸钠溶液(pH 6.5):乙睛=93.0:7.0

配制方法:准确称取无水醋酸钠8.203g于1000mL水中,搅拌均匀,使之溶解,用冰醋酸或氢氧化钠溶液调pH值至6.50;准确量取配制好的三水合醋酸钠溶液930mL和乙腈70mL,混合均匀,抽滤过0.22µm滤膜;  

流动相B:水:乙腈=20.0:80.0

配制方法:准确量取水200mL和乙腈800mL,混合均匀,抽滤过0.22µm滤膜;

 

梯度方法:

2. 梯度程序

       流动相A 0.1mol/L醋酸钠溶液(pH 6.50):乙睛=937

流动相B 水:乙腈=2080

图片2.jpg

流速:1.0ml/min

柱 温:43

    长:254nm

  进样量:5μL


3、样品制备衍生过程。

精密量取对照溶液5ml,加入25ml量瓶中,加入0.1mol/L异硫氰酸苯酯的乙腈溶液2.5ml1.0mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml,摇匀,室温放置1小时后,加入50%乙腈水至刻度,摇匀,取10ml,加正己烷10ml,振摇,放置10分钟。取下层溶液,过滤,取续滤液,即得。


3、色谱图:

 

1、样品衍生后

2:取样品溶液1ml50%乙腈水稀释1倍。(由于衍生试剂浓度过大造成样品测定过载,形成峰分叉,样品稀释1倍后测定)