动态轴向压缩柱是一套不同于传统匀浆法的新型装填色谱设备,采用活塞压缩匀浆后的固定相挤出匀浆液,并在操作过程中保持柱床压缩状态产生恒定的压力以确保柱稳定性,从而提高色谱柱柱效。
动态轴向压缩柱部件:
动态轴向压缩柱采用的是一套不同于传统匀浆法的新型色谱设备,其结构示意图主要如图1所示。其中活塞部件外接空气压缩机的气压,控制柜部件上有两个表盘,分别表示空气压缩机气压以及柱致密程度的油压。控制柜右边的阀门可以控制活塞部件压力的方向。在动态轴向压缩柱在使用过程中,活塞部件可以始终产生恒定的向上的压力压缩压缩柱筒部件中的填料,随时消除洗脱过程产生的死空间。链形卡箍部件可以固定顶端法兰,活塞与顶端法兰都有密封圈,这允许活塞在上下移动的同时具有较高的密封压,也能防止填料以及洗脱液泄露。活塞配有多孔不锈钢滤板分散器,它能使溶有样品的洗脱液在柱截面上均匀分布,保证了大量样品尽可能地瞬时分散在柱截面上快速均匀进入柱床,克服了柱中心样品局部过浓的现象。
动态轴向压缩柱填料:
目前针对样品的不同特性,硅胶及其键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为动态轴向压缩柱的填料。其中C18键合硅胶固定相目前使用得多而且应用广的填料,但硅胶基质本身的缺陷却难*改变,特别其在碱性条件下的不稳定性,这限制了它在中药提取分离领域中的应用。动态轴向压缩柱填料多采用孔径及粒度分布均很窄的细颗粒,在实际应用中会根据工艺的要求选择合适的粒径,一般在大规模工业生产制备中推荐使用10~40um粒径的填料,考虑到设备压力的因素,不推荐使用5um以下粒径的填料。