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怎样选择在线保护柱,又不影响分离分析?

 发布时间:2022-01-11 点击量:260
  怎样选择在线保护柱,又不影响分离分析?这是色谱工作者经常提出的一个问题。通常,在选择保护柱之前首先要考虑的是样品是否清洁。对于大部分分析工作者来说,一只1cm长的保护柱便能提供充分的保护作用。但是,如果样品非常不清洁,或工作中发现要经常更换1cm的保护柱,那么就应选择2cm或3cm长的保护柱。保护柱越长,自然所装填的色谱填料越多,则其越能避免污染物进入分析色谱柱的机会。当然,随着保护柱的长度加长,样品的保留时间会比使用短保护柱长。一般来说,保护柱的内径与分析色谱柱的内径相同或相当即可。
  在线保护柱的使用与维护:
  a.保护柱的使用
  一个新的保护柱芯是没有方向的,但是从初次使用时开始保护柱芯,就赋予了方向,因为固体颗粒物质和强保留物质总是从入口端到达保护柱,并在这一端开始累积。所以柱芯在开始使用后应确认好方向。
  当发现分析过程出现柱压太高、柱效下降或分离度下降等影响分离的因素的时候,需要对保护柱进行维护,如在维护之后还是没有得到改善则应考虑更换色谱柱。
  b.保护柱的维护方法
  先在柱套上做好标记,确认保护柱芯的正反方向;取下保护柱,在不打开卡套的前提下将保护柱反接(注意此时不能接色谱柱),用甲醇:水=20:80以3ml/min流速冲洗10min,然后再用纯甲醇以3ml/min流速冲洗10min;然后,在冲完以后将保护柱正接,打开泵除去保护柱和连接管内的空气,再连接好色谱柱,像往常一样使用。